【仪表网 仪表标准】近日，安泰科技股份有限公司、河冶科技股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司等单位发布了《粉末高速钢 碳化物图像分析与体视学测定 扫描电镜法》团体标准。实施日期2023年4月13日。
粉末冶金高速钢通过快速凝固解决了高速钢碳化物偏析和碳化物颗粒粗大问题，碳化物尺寸一般为1μm-3μm，最大不超过5μm，有时出现碳化物粘连和局部偏析，金相显微镜难以区分其类别和粘连细节，必须采用扫描电镜，放大3000倍以上，才能识别碳化物类别和粘连细节。
本文件参照 GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准参考GB/T 9943 高速工具钢；GB/T 13298 金属显微组织检验方法；GB/T 17359—2012 微束分析 能谱法定量分析；GB/T 27788 微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则；GB/T 30067 金相学术语等规程内容编制。
本文件规定了基于扫描电镜及图像分析系统对粉末冶金高速工具钢中各类碳化物的基本形貌特征、分布进行体视学测定的方法，包含方法原理、试验设备、试验方法、检测报告等。
本文件适用于经过锻造、轧制，以退火、淬火+回火状态交货的粉末冶金高速工具钢中面积当量径0.5um及以上的碳化物进行体视学测量，面积当量径在0.1um～0.5um范围内的粉末冶金高速钢或其他状态的粉末冶金高速工具钢或可以参照本文件执行。本文件不适用于面积当量径 0.1um 及以下碳化物的测量。本文件没有对任何钢或金属的验收合格级别进行规定
方法原理：
将试样制备好后，放入扫描电镜下进行观察。通过比较碳化物与基体、碳化物与碳化物之间的灰度差来进行碳化物的检测与鉴别，根据鉴别图像上像素点的状态来完成测量。在选择观察的各个视场上完成测量，通过逐个视场或逐个特征物的测量值的变化情况来获得测量数据的统计值。碳化物的测量是应用体视学的原理，用图像分析软件对电镜照片中不同类型碳化物的数量、尺寸、分布进行测量。
试验设备：
1.计算机自动控制的扫描电镜，能够进行二次电子成像和背散射电子成像，采集图片像素尺寸不低于1024×960。配置以下附件：
1)计算机控制 X-Y 方向马达驱动的样品台：推荐使用自动样品台，也可进行手动操作，手动操作时要注意视场的连续性；
2)能谱仪：探测器分辨率应符合 GB/T 17359-2012 中 5.4 的要求。如果要测定氧，或分析碳化物、硼化物和氮化物，需配置轻元素探测器；
3)图像采集软件：根据用户设定的参数，控制电子束和样品台，采集图像。
2.数字图像分析系统可作为附件配套到扫描电镜系统中，也可作为一种软件单独使用。图像分析系统能够区分碳化物形状和颜色，以便测量每个视场中不同类型碳化物颗粒的数量、面积分数，能够通过图像处理功能程序识别和删除人为缺陷。
试样的选取与制备：
1.取样方法按照 GB/T 9943 中规定执行，也可由供需双方商议确定。
2.所取试样应具有代表性。试验样品应保证碳化物真实方向或大小。
3.所取样品应经过非金属夹杂物检验合格。
4.试样制备按照 GB/T 13298 中规定执行。
5.抛光好的样品表面应平整、干净、无外来污染物，不应有人为缺陷、外来物质或划痕等干扰物。样品抛光时避免因制样产生的浮凸、凹坑、脱落和拖尾而改变碳化物的真实形貌，防止造成后续测量误差。研磨后清洗干净。不宜采用电解抛光制备样品。
6.如试样需要镶嵌，则镶嵌后的试样应保证有良好的导电性，按照 GB/T 17359-2012 中 4.6 规定执行。
7.宜选择抛光态样品在扫描电镜下观察。也可选择适宜的腐蚀剂对样面腐蚀后进行观察，腐蚀剂推荐4%硝酸酒精溶液，浸蚀后清洗吹干，保持试样表面干燥无灰尘或水迹，腐蚀颜色应深浅合适并保持一致。
检验报告：
1.应出具相应的测试报告，报告内容包括但不限于以下内容：
a)本标准文件号、材质、规格、炉批号、生产方式、热处理状态；b)样品状态、检测位置；c)实验设备及分析软件；d)放大倍数、加速电压、工作距离；e)像素数和像素尺寸；f)检测视场数、总检测面积；g)各项检测结果，并附上标准误差、95%置信区间和变异系数 Cv。
2.可根据供需双方协议确定检测报告内容和格式，检测报告格式示例见附录 A，检测报告实例见附录B。
更多详情请见附件。
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