《饲料脱霉剂霉菌毒素吸附率测定 液相色谱串联质谱法》征求意见

　　【仪表网 行业标准】根据湖南省市场监督管理局下达的地方标准制修订计划及相关要求，由湖南农业大学起草制定的《饲料脱霉剂霉菌毒素吸附率测定 液相色谱串联质谱法技术规程》湖南省地方标准已完成征求意见稿。按照《地方标准管理办法》的规定，现面向社会公开征求意见。
 

　　霉菌毒素种类繁多、污染广泛，当霉菌毒素进入动物体内后不仅影响到动物生产性能、损害动物健康，还会通过畜产品进入到人体内，对人类健康造成威胁。现今，霉菌毒素的检测方法主要有液相色谱法、荧光光度法、酶联免疫吸附法、薄层色谱法和液相色谱串联质谱法等，且与其他方法比，液相色谱串联质谱法不需要用免疫亲和柱等净化柱进行固相萃取，进行多个样品检测时具有精确度高、简便、快速、成本较低等优势，可同时测定样品中的多种霉菌毒素。但是由于没有统一的样品处理方法，往往在对样品处理时方法的不同会影响到最终的结果，因此因此建立本标准的主要目的在于统一液相色谱串联质谱法的操作方式，以更好的得到测量结果。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 14699.1 饲料采样；NY/T 3803 饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱串联质谱法等文件内容编制。
 

　　本文件规定了饲料脱霉剂霉菌毒素吸附率测定 液相色谱串联质谱法的术语和定义、原理、试剂与材料、仪器设备、样品、试验步骤等技术操作。
 

　　本文件适用于各种饲料脱霉剂黄曲霉毒素(AFB)B1、B2、G1和G2，玉米赤霉烯酮(ZEA)、伏马毒素和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)吸附率的测定。
 

　　原理：
 

　　在模拟胃肠道pH=3的缓冲溶液中饲料脱霉剂与毒素标准液反应1小时后，离心取上清测定其中毒素的浓度，计算吸附前后标准溶液毒素浓度之差与吸附前标准溶液毒素浓度的比值。
 

　　仪器设备：
 

　　同NY/T 3803 饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱串联质谱法。
 

　　试验步骤：
 

　　1.取样
 

　　按GB/T 14699.1的规定均匀取样后，放入烘箱37℃烘干24小时，干燥器中冷却后，密封袋封装，置于阴凉干燥处。
 

　　2.吸附
 

　　平行做2份试验。称取1g(精确至0.0001 g)试样于10ml的离心管中，准确加入5ml吸附操作溶液(5.7)，涡旋混匀，置于恒温摇床中37℃，200rpm条件下，反应60 min；于8000 rpm/min 离心5 min，立即移取上清液，于60℃真空浓缩或氮吹至近干，备用。
 

　　3.测定
 

　　同NY/T 3803 饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱串联质谱法。
 

　　重复性：
 

　　在重复条件下，获得的2次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算数平均值的10%。
 

　　更多详情请见附件。