【仪表网 行业标准】近日，由北京工业大学 、北京旭辉新锐科技有限公司 、中国建材检验认证集团股份有限公司等单位起草， TC447(全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会)归口的国家标准计划《超薄玻璃液相线温度试验方法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件主要内容如下：
1.标准范围
本文件规定了超薄玻璃液相线温度测试的术语和定义、测量方法、试验设备及要求、试样制备、试验步骤、测量与结果、试验报告。本文件适用于梯温炉法测量超薄玻璃液相线温度，其他形态玻璃可参照执行。
2.术语和定义
本标准涉及的术语和定义主要包括梯温炉、结晶、液相线温度。梯温炉(temperature gradient furnace) 炉膛内温度呈梯度分布的加热炉。结晶(crystallization)在热处理或冷却过程中，玻璃熔体形成和生长晶体。液相线温度(liquidus temperature)熔融玻璃相和晶体相之间达到平衡的最高温度。
3.测量方法
将盛放玻璃试样的槽舟置于水平炉管结构的梯温炉内，加热至预定温度，保温一定时间后，将其快速取出并冷却，然后借助于偏光显微镜及图像处理软件判定结晶区与非结晶区的分界线，将分界线所对应梯温炉内温度定义为玻璃的液相线温度。
4.试验设备及要求
根据梯温法的测定方法，设计并构建试验装置。试验装置包括水平梯温加热炉、移动测温热电偶、样品槽舟、电控系统。梯温炉最高加热温度不低于1450 ℃，加热炉应为水平管式炉，炉管长度600mm~900mm，直径50mm~80mm，有效加热区长度300mm~500mm，有效加热区内温差不小于150 ℃，3到5℃/cm。控温热电偶设置在梯温炉最高温度处，程序控温，控温精度小于±1 ℃。
移动测温热电偶是获得试验温度的关键传感器。移动测温热电偶宜选择符合GB/T 30429 要求的 S 型铠装刚玉保护套管热电偶，精度等级为Ⅰ(A) 级，热电偶有效长度不小于 80 cm，应有冷端补偿；热电偶安装固定在梯温炉外水平滑动托架上，水平滑动托架上具有毫米级标尺，热电偶可在梯温炉内水平移动，用于测量和记录梯温炉内温度分布。
偏光显微镜应有反射和透射两种模式，反射偏光显微镜用于试样表面晶体观察，透射偏光显微镜用于试样内部晶体观察。偏光显微镜放大倍数为 50 X~200 X，可观察 5 μm 物体，在偏光条件下可进行晶体识别。
超薄玻璃液相线温度试验方法，采用玻璃棒作为待测试样。应使用自动机械玻璃拉棒机将待测样品加工成玻璃棒。所用机械拉丝机炉膛最高温度可达1500℃，用于玻璃制品的重熔拉制。
5.试样要求
玻璃棒试样制备流程如下：
a) 选取200g~300g 无气泡、无结石、无条纹等缺陷的均质玻璃材料或制品，对其进行锤击破碎(须注意个人防护与安全)或切割，最大长度小于50mm，将其放入200mL 容量的高型烧杯中，分别使用丙酮和纯净水作为清洗介质，注入烧杯的清洗介质应淹没玻璃，将烧杯置于槽式超声清洗机内清洗玻璃条，直至清洗干净。将清洗干净的玻璃条倒入培养皿，转移到烘箱，105 ℃烘干1小时，取出冷却待用。
b) 使用钻孔机对容量为 200 mL 的氧化铝坩埚底部中心进行钻孔，选用钻头直径为16mm ~24mm，使用乙醇和纯净水清洗钻完孔后的氧化铝坩埚，将其放入烘箱，105 ℃烘干1小时，取出冷却待用。
c) 将清洗干净的玻璃装入氧化铝坩埚，放入拉棒机加热炉中，升温至适宜温度(一般对应玻璃黏度 20000-80000 泊)和拉棒速度，将玻璃拉制成均匀直径的玻璃棒，玻璃棒直径应不超过槽舟高度以及底部宽度，长度应不超过槽舟长度，原则为玻璃棒能放入槽舟，且体积占槽舟体积 1/2~3/4 为宜，无需进行退火处理。
6.仪器的准确性与重现性
采用标准物质 SRM 1416 碱土铝硅酸盐玻璃对设备的测试准确性进行验证和校准，并且对其工作稳定一致性(重现性)进行验证。将该玻璃试样制成直径为8mm，长为500mm 的圆柱形玻璃棒，置于铂黄槽舟中放入梯温炉进行梯温试验。在设定温度为 1200 ℃下保温24小时测定其液相线温度，重复测试三次，标准物质 SRM 1416 的液相线温度测量值均在标准玻璃的预期公差之内。说明本标准所用试验系统的准确性与重复再现性表现良好，仪器装置可以保障很好的重现性。
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