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摘要本文件规定了大蒜及其制品(大蒜粉、大蒜片、大蒜片剂、大蒜软膏剂)中活性成分蒜氨酸(S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜)含量的高效液相色谱测定方法。

  【仪表网 行业标准】根据《新疆质量协会团体标准管理办法》,由新疆胡蒜研究院(有限公司)、新疆医科大学、新疆大蒜药用研究重点实验室等单位共同起草的《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定  高效液相色谱法》团体标准已形成标准征求意见稿。按照《团体标准管理规定》和相关要求,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。
 
  大蒜(Allium Sativum L.),是历史悠久的药食两用植物。中国是世界最大的大蒜生产国,大蒜作为农产品常年出口。而在欧美,大蒜除普通食用外,很大部分用作药品、替代药品及食品补充剂的原料,还作为替代畜用抗菌素的动物饲料添加剂。近年,随着公众自主健康意识及希望“寻找更加温和、天然的产品”的意识增强,大蒜及其制品成为了热销的单成分草药保健品(膳食补充剂)。
 
  大蒜的主要化学成分有含硫有机化合物和皂苷类,其特征性含硫化合物为蒜氨酸(S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜,C6H11NO3S)及蒜酶催化裂合蒜氨酸产生的大蒜辣素(二烯丙基硫代亚磺酸酯,C6H10OS2)。蒜氨酸、大蒜辣素是国际上公认的大蒜活性物质。大蒜辣素不稳定,进一步分解为多种脂溶性化合物,大蒜素(二烯丙基三硫醚,C6H10S3)是大蒜辣素的降解产物之一。因此,作为大蒜辣素的前体物质,大蒜中蒜氨酸的含量可在一定程度上体现大蒜及其制品的活性。
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 
  本文件起草单位:新疆胡蒜研究院(有限公司)、新疆医科大学、新疆大蒜药用研究重点实验室、新疆天然药物活性组分与释药技术重点实验室、新疆维吾尔自治区药物研究所、中国科学院新疆理化技术研究所、新疆维吾尔自治区药品检验研究院、新疆维吾尔自治区标准化研究院。
 
  本文件规定了大蒜及其制品(大蒜粉、大蒜片、大蒜片剂、大蒜软膏剂)中活性成分蒜氨酸(S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜)含量的高效液相色谱测定方法。本文件适用于大蒜及其制品(大蒜粉、大蒜片、大蒜片剂、大蒜软膏剂)中蒜氨酸的含量测定。
 
  原理:
 
  大蒜及其制品中蒜氨酸在紫外光区214nm波长处有最大吸收,经灭酶、水提取、液相色谱分离后,紫外检测器测定,外标法定量。
 
  仪器设备:
 
  1.高效液相色谱仪:配备紫外检测器。
 
  2.分析天平:感量0.1mg、0.01mg。
 
  3.匀浆仪。
 
  4.高速粉碎机。
 
  5.研钵。
 
  6.超声波清洗仪。
 
  7.离心机:转速 8000r/min。
 
  8.磁力搅拌恒温水浴锅:可控温控速。
 
  9.实验室可调温电炉电子万用炉。
 
  10.国家标准药检筛(150μm)。
 
  色谱条件:
 
  耐水液相色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,粒径3μm。
 
  流动相:三氟乙酸溶液(4.2)。
 
  流速:0.5mL/min。
 
  进样量:10μL。
 
  柱温:25℃。
 
  检测波长:214nm。
 
  精密度:
 
  在重复性条件下获得的3次独立测定结果的相对标准偏差≤5.0%。(更多详情请见附件)

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