《电子探针显微分析标准物质研制规范》征求意见

　　【仪表网 仪表标准】8月12日，由全国标准物质计量技术委员会制定的《电子探针显微分析标准物质研制规范》征求意见稿发布，现向大家征集意见。
 

　　电子探针显微分析(EPMA)是通过比较法进行的一种定量分析方法。标准物质作为电子探针分析中采用的实物标准，可用于仪器校验、样品分析的质量监控和分析数据的质量评估，也可以用于考查和评估分析方法的准确度、分析实验 室和分析人员的水平。
 

　　拟研究修订的《电子探针显微分析标准物质研制规范》，是指导和规范电子 探针分析标准物质研制的基础标准之一，该规范的制订将使电子探针分析标准物 质研制有一个统一的、适应行业特点的、规范化的技术准则和依据，以确保标准 物质的稳定性、均匀性、溯源性和定值准确性，推动微束分析实验测试工作的不 断发展，有效提升电子探针分析标准物质研制水平。
 

　　国外涉及电子探针的标准包括国际标准化组织 ISO、德国、英国、日本、韩 国、法国等三十多项标准，涉及基础术语、标样研制、分析方法等多个方面。
 

　　国内行业标准涉及电子探针的有航空、石油、兵工民品等，电子探针分析方 法和检定规程等 4 项；国内涉及电子探针的还有福建省地方标准 1 项：DB35/T 110-2000 油漆物证检测电子探针和扫描电镜 X 射线能谱分析方法；另有针对电 子探针仪器的国家计量检定规程 2 项，针对标准物质研制的国家计量技术规范 1 项(即 JJF 1029-1991《电子探针定量分析用标准物质研制规范》)。
 

　　1991 年，经原国家技术监督局批准发布了 JJF 1029-1991《电子探针定量分 析用标准物质研制规范》；目前国际标准是 2014 年发布的 ISO14595-2014 《 Microbeam analysis—Electron probe microanalysis — Guidelines for the specification of certified reference matenals(CRMs)》。国内技术规范仍然是 1991 年发布的 JJG1029-91《电子探针定量分析用标准物质研制规范》，而现有技术规 范已严重落后于国际标准，特别是 1991 年的技术规范 JJF 1029，其技术内容过 于简单，急需进行修订。
 

　　本规范替代 JJF1029-1991《电子探针定量分析用标准物质研制规范》，与 JJF1029-1991 相比，主要修订的内容包括：(1)删除标准中 8.1 标准 物质的分级、8.2 标准物质级别的确定 10.1 标准物质的分级、附录 B 电子探针显 微分析用标准物质的分级建议等关于标准物质的分级条款和描述。(2)8.3 分析 方法的选择 应采用准确的测量方法，而非“国际标准分析方法”等描述。(3) 对比本标准“6.5 数据的统计处理”中关于均匀性评估公式和 ISO 指南 35 中的 平衡嵌套设计，整理编写相关条款。(4)增加编写不确定度评估章节。(5)参考 JJF1343 和 JJF1646 的体例修改规范文本相关章节和内容，例如“8.标 准物质化 学成分的测定”更改为定值等。
 

　　本规范主要参考和依据的文件包括 ：JJF 1006-1994《一级标准物质》、JJF 1005-2005《标准物质常用术语和定义》、JJF 1186-2007 《标准物质认定证书和 标签内容编写规则》、JJF 1218-2009 《标准物质研制报告编写规则》、JJF 1342-2012《标准物质研制(生产)机构通用要求》、JJF1343《标准物质的定值 及均匀性、稳定性评估》等标准。
 

　　本规范的主要内容与关键技术包括以下几部分：引言、范围、术语及定义、规范性引用文件、概述、标准物质候选物的制备、均匀性评估、稳定性评估、定值、不确定度评定、标准物质的包装、储存和保养、标准物质证书以及附录等。
 

　　本规范适用于指导电子探针显微分析(EPMA)中使用的固体单相标准物质 (CRMs，简称标物)的研制，并给出了有关标准物质使用的指南。本规范不适 用于有机物和生物基质电子探针显微分析标准物质的研制。