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摘要本标准的制定在充分考虑规范行业,提高衣康酸行业的检测水平,填补衣康酸发酵液中衣康酸的测定技术空白,促进行业技术进步。

  【仪表网 仪表标准】近日,中国生物发酵产业协会发布了《发酵液中衣康酸的测定 高效液相色谱法 》行业标准征求意见稿。根据标准制修订程序,现在行业内公开征求意见。
 
  本标准按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》 和 GB/T 20001.4-2015 《标准编写规则 第4部分:试验方法标准的要求》进行编写。
 
  本标准规定了发酵液中衣康酸的高效液相色谱测定方法
 
  本标准测定方法原理为:试样中的衣康酸经甲醇-水溶液提取或直接稀释,强阴离子固相萃取柱净化,利用反相高效液 相色谱柱分离,用示差折光检测器或紫外检测器检测,外标法定量。
 
  本方法需用到如下设备和仪器: 高效液相色谱仪:配紫外检测器或示差折光检测器;电子天平:感量0.1 mg和0.01g;涡旋振荡器;氮吹仪;固相萃取装置;离心机(转速不低于6000 r/min)。
 
  本标准分析步骤:1.试样制备。取500mL发酵液,经6000r/min离心10min,称取上清液1.0g(精确至0.01g)于100mL容量 瓶,用甲醇-水溶液溶解并定容。
 
  2.净化。取1.00mL 上述溶解液转移至预先活化的 SAX 固相萃取柱,控制流速约0.5mL/min, 弃去流出液,用1mL甲醇-水溶液淋洗,再用4mL2%磷酸-甲醇溶液洗脱,收集洗脱液于氮吹管中,50℃下氮气缓缓吹至近干,用0.1%磷酸-甲醇溶液定容至1.0mL,涡旋30s溶解残留物,0.45μm有机微孔滤膜过滤,供高效液相色谱仪分析。
 
  标准曲线的制作。将配制的标准工作液,按浓度由低到高的顺序经液相色谱仪测定,以峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标作图,绘制标准曲线。
 
  本标准适用于发酵液中衣康酸的测定。
 
  本标准的制定在充分考虑规范行业,提高衣康酸行业的检测水平,填补衣康酸发酵液中衣康酸的测定技术空白,促进行业技术进步。

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