【仪表网 仪表标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《高盐食品中铅、镉、铜、镍的测定 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。意见反馈邮箱1904691657@qq.com，截止时间2022年1月28日前。
本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本标准起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院、宁夏回族自治区食品质量监督检验二站、宁夏回族自治区药品检验研究院、宁夏化学分析测试协会。
本标准规定了高盐食品中铅、镉、铜、镍的电感耦合等离子体定质谱法。
本标准规范性引用文件包括：GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定；GB 5009.13 食品安全国家标准 食品中铜的测定；GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定；GB 5009.138 食品安全国家标准 食品中镍的测定；GB 5009.268 食品安全国家标准 食品中多元素的测定；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
方法原理：
试样加酸、双氧水经微波消解仪消解后，过固相萃取柱，除去干扰的盐分，洗脱后由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比，m/z)定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
仪器和设备：
1. 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)(采样锥、截取锥为铂锥)。 2.固相萃取柱。3.天平：感量0.1mg 和1mg。 4.微波消解仪。 5.样品粉碎设备。6.赶酸仪。 7.酸度计：精度为0.01。8.纯水仪。
样品处理：
1.需要消解的样品称取试样0.2g~0.5g左右(精确至0.0001g)；加入3.0 mL 优级纯的硝酸、1.0mL优级纯的双氧水，置于超级微波消解仪中消解，放冷取出，置于赶酸仪中赶酸至0.5mL，取出冷却至室温，用去离子水定容至50mL。
2.无需消解的样品(食盐、加盐味精)：称取试样0.5g1.0g 左右(精确至0.0001g)，加入去离子水溶解，再加入2mol/L 的乙酸铵溶液30mL，用去离子水定容至50mL。
试样溶液的测定：
将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中铅、镉、铜、镍元素的浓度。
其他：
当称样量为0.3g，定容体积为50mL，铅的检出限为0.0004mg/kg，镉的检出限为0.003mg/kg，铜的检出限为0.002mg/kg，镍的检出限为0.001mg/kg；铅的定量限为0.001mg/kg，镉的定量限为 0.009mg/kg，铜的定量限为0.006mg/kg，镍的定量限为0.004mg/kg 。
本标准适用于高盐食品中铅、镉、铜、镍的测定。高盐食品包括食盐、加盐味精、鸡精、酱油、耗油、火锅底料、辣椒酱等调味料；咸肉、榨菜、火腿等腌制或盐渍蔬菜和肉类等。
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