湖南省《植物中氮、磷的测定 连续流动分析仪法》征求意见

　　【仪表网 仪表标准】由中国科学院亚热带农业生态研究所、湖南省计量检测研究院、岳阳市计量测试检定所联合组织制定的《植物中氮、磷的测定 连续流动分析仪法》地方标准已完成征求意见稿，按照《地方标准管理办法》的规定，现面向社会公开征求意见。
 

　　氮、磷元素是除了碳、氢、氧外，植物生长必需的营养元素，植物中氮磷元素含量高低将直接影响其体内蛋白质及氨基酸组分合成，缺氮磷植物会表现出植株生长缓慢、植株矮小、瘦弱、分糵少、叶片发黄等不良反应。对于粮食类的作物，严重的将影响产量，降低品质，因此，对植物中氮磷元素含量监测十分重要。
 

　　目前，国内已发布的植物总氮的测定方法主要有LY/T 1269-1999、LY/T1271-1999、NY/T2419-2013、GB/T 6432-2018、NY/T 2017-2011及山东省地方标准DB37T1627-2010等标准。其相关的技术方法主要为凯式定氮法，该方法在测试过程中需使用强碱等多种试剂，配制繁琐、消耗量大，且测试速度较慢(10分钟/样品)，造成工作效率低下、废液处理成本高、人工成本高等问题。
 

　　基于此，本单位科研人员已经建立了植物中氮、磷的测定-连续流动分析法，以实现一次样品消解，同时测定植物中氮、磷元素含量，并得到广泛应用。2014年开始应用连续流动分析方法测定氮元素，2018年以来开始应用该仪器对植物氮、磷元素进行同时测定。通过大量标准样品的测试和比对，证明该方法准确可靠，快速高效，试剂用量少，可以节省大量的人力成本，减少环境污染，满足大批量样品测定的需求。
 

　　因此，编制《植物中氮、磷的测定连续流动分析仪法》地方标准，将为湖南省植物中氮、磷含量高效准确测量提供技术依据，对促进研究湖南省植物的生长发育和环境可持续发展意义重大。
 

　　本标准依据 GB/T 1.1-2020规则起草。本标准由湖南省市场监督管理局提出并归口。本标准起草单位：中国科学院亚热带农业生态研究所、湖南省计量检测研究院。
 

　　本标准参考：LY/T 1267 森林植物(包括森林枯枝落叶层)样品的采集与制备；LY/T 1228 森林土壤氮的测定；LY/T 1232 森林土壤磷的测定；NY/T 2017-2011 植物中氮、磷、钾的测定；GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法等文件编制而成。本标准规定了植物样品中经硫酸-过氧化氢高温消解，连续流动分析仪测氮、磷的检测方法。
 

　　方法原理：
 

　　植物中氮、磷多以有机结合态存在，样品经硫酸-双氧水高温消解，有机物被氧化分解，使样品中的有机氮转化为无机铵盐，有机磷转化成无机磷酸盐，用同一份消解液可同时测定测定氮(NH4+-N)、磷(PO43--P)的含量。
 

　　氮(NH4+-N)的测定：在硝普钠作为催化剂条件下，消解液中无机铵盐与水杨酸钠及次氯酸钠反应生成靛蓝染料，在660 nm波长下用比色法测定。
 

　　磷(PO43--P)的测定：以酒石酸锑钾作为催化剂，磷酸盐和钼酸盐及抗坏血酸反应生成钼蓝化合物在880 nm或660 nm下检测。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.样品粉碎设备。2.天平：精度为0.0001g及0.01g。3.消煮炉。4.连续流动分析仪。
 

　　试样的制备：
 

　　称取均匀植物干样0.1 g -0.5 g(精确到0.0001 g)于50 mL消化管内，加5-10 滴水润湿。或称取新鲜试样1 g -5 g(精确到0.0001g)于50 mL消化管内。在消化管内加入5 mL硫酸(4.1)，摇匀，加盖小漏斗，冷消化一晚，置于消煮炉上在200 ℃加热消煮20 min，升温至300 ℃，消煮期间适当摇动消煮管，硫酸回流至瓶管口三分之一处，使固体物消失成为棕褐色溶液(无炭粒)，取下消煮管冷却至室温，加入约1 mL过氧化氢，摇匀，先110 ℃低温加热5 min，再370 ℃加热消煮10-15 min，再取下消煮管冷却，加入10滴过氧化氢，摇匀，110 ℃低温加热5 min，再370℃加热消煮10-15 min；如此反复(过氧化氢用量逐渐减少)至溶液呈无色或清亮后于370 ℃继续消煮20-30 min，以除尽多余的过氧化氢。消煮完毕，取下消煮管冷却，用水反复多次将消化液全部转移到100 mL容量瓶中，定容摇匀，用滤纸过滤或放置澄清即得待测液，试液消解液含硫酸的体积分数约为5%。
 

　　试样溶液的测定：
 

　　参照8.1 进行试样制备，选择工作参数，将连续流动分析仪的溶液吸管分别置于配置好的溶液中，调试好高浓度标准溶液增益值，待基线稳定后依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。
 

　　质量保证和质量控制：
 

　　1.每批样品应至少测定10 %的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样。2.每批样品应带一个中间校核点，中间校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超10 %。3.仪器测试，每隔10个样品插入基线校正，每隔20个样品插入一个drift漂移校正，消除试剂与仪器的漂移误差。
 

　　本标准适用于植物样品中总氮、总磷的测定。本标准方法的线性范围，氮：0-40.0 mg/L，磷：0-4.0 mg/L。
 

　　当试样量为0.2000 g，定容100 mL，本方法氮检出限为22.6 mg/kg，测定下限为90.3 mg/kg；磷检出限为20.4 mg/kg，测定下限为81.8 mg/kg。